(二)阳离子型UF树脂的合成方法
脲甲醛树脂简称脲醛树脂,它是以尿素与甲醛聚合而成的。UF树脂分为阴离子型和阳离子型两种。阴离子型UF树脂不易和带负电荷的纤维相结合,存留率较低,湿强效果很差。阳离子UF树脂是由阴离子型UF树脂改性后得到的改性阳离子型UF树脂可获得的湿强度能达到干强度的50%以上,而且在提高湿强度的同时,并不影响纸的其他性质,同时还能使纸的裂断长,耐破度、耐折度和施胶度等有相应的提高。
UF树脂是一种无色(或草黄色)透明、均匀、糖浆状液体,与水能以任意比例混合而不发生沉淀。具有离子特性,有阳离子型和阴离子型。当加入纸浆中时,树脂就会被纤维所吸附并留着在纤维上。工业上常用阳离子型UF树脂。
1、乙二胺改性脲醛树脂的合成方法
(1)特点:乙二胺改性脲树脂是一种阳离子型树脂,由于它是阳离子型,为此比未改性的脲醛树脂的增湿强效果显著。另外还具有较好的水溶性,不易凝胶,制造方便和价格低廉等特点。它是由尿素与甲醛首先作用,随着添加乙二胺和其他辅助化学药剂而制成。
(2)原料:尿素(95%-100%结晶) 1mol
甲醛(51%水溶液) 2.5mol
乙二胺(98-100%)0.1mol
盐酸(38%) 0.1mol
氢氧化钠(25%)适量,用以控制树脂液的pH值
蚁酸(90%)适量,用以控制树脂液的pH值
(3)设备:量筒、天平、pH试纸、滴定管,加热器(50℃-100℃),具有温度计、搅拌器和回流冷凝器的容器等。
(4)合成步骤:A、先将酸9.5ml与乙二胺6.1ml作用生成乙二胺盐,再与甲醛溶液147ml置入安装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的容器内。
B、控制pH值在7.08.0,随后加入尿素60g,反应液的pH值仍控制在7.0以上。
C、随后升温,待温度渐升至95℃时,用蚁酸调节pH值至4.2。因乙二胺具有碱性,此后反应液的pH值又提高至6.2,再用蚁酸使其降低至4.0,约20min后,反应液的pH值能稳定在5.25.6,然后保持树脂化反应在95℃的条件下进行。
D、待树脂液的粘度约到100cp时,使树脂液自然冷却至65-75℃,继续进行树脂化反应。
E、待树脂液达到所需要的粘度时(约0.15Pa.s)随即迅速冷却至室温,并用25%NaOH溶液调节树脂液值至7.27.6。此时所制得的树脂液的固体物含量约为51%-53%,再用水稀释至约45%的浓度。
(5)贮存方法:浓度为45%的树脂液在低于20℃下进行贮存。
2、多元胺改性脲醛树脂的合成方法
(1)特点:多元胺改性脲醛树脂也是一种阳离子型树脂,由于它有两个活性基团,为此增湿强的效果显著,此外,它还具有pH值的适用范围广和良好的稳定性等优点。
如果多元胺改性脲醛树脂具有足够的分子量,则当将其加入纸浆后经过固化,则树脂成网状体型结构,即树脂分子与化浆纤维纵横联结起来,从而使纸张的湿强度显著增加。
(2)原料:尿素 200g(纯)
二乙烯三胺1/3和三乙烯四胺2/3共148克(纯)
乙二醇 100ml(纯)
甲醛(37%) 124g
H3PO4(85%) 4.6ml
NaOH(10%) 17ml
(3)器皿:天平、烧杯、油浴加热器、温度计、搅拌器、pH试纸及指示剂、量筒等。
(4)合成方法:A、尿素220,二乙烯三胺1/3与三乙烯四胺2/3共148克,在64min升温至145-150℃(油浴加热)。
B、在145-150℃下保温15min。
C、降低温度到135℃后,加入乙二醇100ml。
D、搅拌冷却至室温,即得聚脲酰中间体,pH值为11。
E、聚脲酰中间体1015.g和甲醛(37%)102g共同加热至80℃。
F、在80℃,pH为9的条件下保温20mim。
G、冷却至70℃,添加85%H3PO44.6ml,水65ml,调节pH值至5.5,保温65min。
H、随后加入10%NaOH17ml,37%HCHO22ml,水103ml,并搅拌冷却至室温,即制得多元胺改性脲醛树脂pH值为4。
(5)贮存主法:通常贮存于阴凉通风和干燥的地方,贮存期为6个月。